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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 相似文献
995.
新型注塑螺杆性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
随着注塑技术的不断发展以及注塑物料种类的不断丰富,注塑螺杆的性能越来越引起人们的重视.通过自行开发的可视化实验装置和在线数据测控系统,研究了各种新型注塑螺杆的熔融、温度均匀性、塑化能力等性能,并和三段式通用螺杆进行比较.结果表明新型注塑螺杆的性能比普通三段式螺杆有较大的提高. 相似文献
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1我国建筑陶瓷2004年出口情况随着中国在国际建陶市场中的地位不断提高,进口产品逐年下降,出口逐年增加,连续几年我国建筑陶瓷产品出口量和出口额都以翻番的速度增长,显示出我国建筑陶瓷工业已具备较强的国际竞争力。2004年我国外贸进出口额突破了10000亿美元,成为世界上的第三 相似文献
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998.
设计和合成了G1-G1′和G2-G2′两种A-B型树枝状化合物,即以三(羟甲基)甲氨为起始原料,分别合成了3枝和9枝结构的A和B部分,并通过与丁二酸酐的反应,将两个部分连接起来,形成了外端为不同官能团的A3-B3结构的G1-G1′和A9-B9结构的G2-G2′型树枝状化合物。所合成的化合物通过1H NMR、13CNMR和Mass分析进行了结构表征。 相似文献
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一种适用于降压DC-DC的改进型电流检测电路 总被引:2,自引:0,他引:2
基于电流模式控制能够较好地改善DC-DC的性能,设计一种适用于降压DC-DC的改进型电流检测电路,所提出的电流检测电路提高了电流感应的速度和精度。通过对电路的理论分析与设计,采用SMIC 0.18μm CMOS工艺模型,利用Cadence工具对电路进行仿真验证,所提出的电流检测电路在负载电流为50 mA~500 mA时都能够达到96%的效率以及小于40 ns的建立时间。在开关频率为2 MHz时,输入电压范围为2.5 V~4.2 V,所需电感值为4.7μH,电容值为10μF,输出电压纹波小于18 mV。 相似文献
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